Einfluss der Vorspannung auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften von AlCrN/TiSiN-Nanokompositbeschichtungen

Liang Xiaobiao, Chen Yafen, Zhang Jiaquan

Guangdong Huasheng Nanotechnology Co.,Ltd.

Abstrakt: Mehrschichtige AlCrN/TiSiN-Kompositbeschichtungsfilme mit Funktionsschichtvorspannungen von 40 V, 80 V, 120 V und 150 V wurden mittels AIP+HiPiMS-Technologie hergestellt. Oberflächentropfen wurden mittels SEM beobachtet, Beschichtungshärte, Haftung und Spannung gemessen sowie Schneidversuche durchgeführt, um den Einfluss der Funktionsschichtvorspannung auf die Beschichtungseigenschaften zu untersuchen. Es zeigte sich, dass mit steigender Vorspannung der Funktionsschicht die Anzahl der Tropfen zunächst abnimmt und dann wieder zunimmt, während Härte und Haftung zunächst zunehmen und dann wieder abnehmen. Härte und Haftung erreichen bei 120 V ihre Maximalwerte von 34,6 GPa bzw. 117,5 N. Die innere Spannung steigt mit zunehmender Substratvorspannung der Funktionsschicht. Die Ergebnisse der Schneidversuche zeigen, dass die längste Standzeit bei einer Funktionsschichtvorspannung von 120 V 8 Stunden beträgt.

Schlüsselwörter: Funktionsschichtbias; Oberflächentropfen; Nanohärte; Adhäsion; Schneidleistung

1 Einleitung

Harte Beschichtungen können die Diffusion von Elementen zwischen Werkzeugen und Schneidmaterialien wirksam behindern und die Standzeit von Bearbeitungswerkzeugen verlängern [1,2]. CrN-Beschichtungen weisen eine ausgezeichnete Korrosions- und Verschleißbeständigkeit sowie eine sehr geringe Eigenspannung auf, ihre thermische Stabilität ist jedoch oberhalb von 650 °C gering [3]. Durch die Einbringung von Al-Atomen in CrN und den teilweisen Ersatz von Cr bilden Al- und Cr-Elemente bei hohen Temperaturen dichte Al₂O₃- und Cr₂O₃-Filme. Diese verhindern wirksam die Diffusion von Sauerstoff in die Beschichtung, und die Oxidationsbeständigkeit der Beschichtung steigt mit zunehmendem Al-Gehalt [4,5]. Bei Temperaturen über 900 °C scheidet sich jedoch sprödes β-AlN [6] in der AlCrN-Beschichtung ab, was die Beschichtungseigenschaften, insbesondere beim Trockenschneiden mit hohen Geschwindigkeiten, verschlechtert. Die Temperatur im Kontaktbereich zwischen Werkzeug und Span kann bis zu 1000 °C erreichen, was die Schneidleistung des Werkzeugs beeinträchtigt und die Anforderungen moderner Zerspanungsverfahren erschwert.

Einige Studien zeigen, dass [7,8] die Zugabe von Si zu AlCrN-Beschichtungen die Oxidationsbeständigkeit der Beschichtung deutlich verbessern kann. Gleichzeitig bildet sich in der Beschichtung eine amorphe SiNx-beschichtete nanokristalline Struktur, welche die Korngröße reduziert und die Festigkeit und Zähigkeit der Beschichtung erhöht. Parlinska-Wojtan M. et al. [9] fügten TiAlN Si hinzu, um eine TiAlSiN-Beschichtung herzustellen. Durch die Zugabe von Al und Si erreicht die Härte der Beschichtung bis zu 41 GPa und ist damit höher als die von TiAlN. Hsien-Wei Chen et al. [10] Es wurde festgestellt, dass die Zugabe von Si zur AlCrN-Beschichtung die Korngröße der Beschichtung verfeinert und deren Oxidationsbeständigkeit verbessert. Die Entwicklung von Mehrschichtstrukturen hat sich als effektive Methode zur Verbesserung der Beschichtungseigenschaften erwiesen [10,11]. Die starke Grenzfläche zwischen den Schichten kann die Versetzungsbewegung in der Beschichtung behindern, das Wachstum von Säulenkristallen hemmen und die Rissausbreitung behindern. Dadurch werden die thermische Stabilität, die Härte nach Hochtemperaturbehandlung und die Hochtemperatur-Oxidationsbeständigkeit der Beschichtung verbessert. Die AlCrN/TiSiN-Mehrschichtbeschichtung vereint die hervorragende Oxidationsbeständigkeit der AlCrN-Beschichtung mit den superharten Eigenschaften der TiSiN-Beschichtung und bietet vielversprechende Entwicklungsperspektiven [12,11].

Im Herstellungsprozess werden unter Vorspannung des Substrats hochdichte Ionen und neutrale Partikel auf dessen Oberfläche abgeschieden. Dabei treten jedoch zwangsläufig große Partikeltröpfchen auf. Magnetron-Sputtern ermöglicht zwar eine gute Oberflächenqualität, weist aber eine geringe Ionisierungs- und Abscheidungsrate auf. Durch die Kombination von AIP und Magnetron-Sputtern lassen sich daher relativ gute Beschichtungen erzielen. Unterschiedliche Vorspannungen führen jedoch zu einer starken Veränderung der Plasmaenergie, was die Oberflächenmorphologie, die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften der Beschichtung beeinflusst. Ausgehend von der Herstellung von AlCrN/TiSiN-Mehrschichtbeschichtungen mittels einer Kombination aus Lichtbogen-Ionenplattierung (AIP) und Hochleistungs-Pulsmagnetron-Sputtern (HiPiMS) untersucht dieser Artikel die Auswirkungen von Änderungen der negativen Vorspannung der Funktionsschicht auf die Mikrostruktur, die Zusammensetzung und die mechanischen Eigenschaften der AlCrN/TiSiN-Mehrschichtbeschichtung.

2. Versuchsaufbau und Schema

Für die PVD-Beschichtung wurde die Vakuumbeschichtungsanlage HA800 Magnetron-Sputtern und AIP der Guangdong Huasheng Nanotechnology Co., Ltd. verwendet. Die Beschichtung erfolgte mit sechs kreisförmigen Kathodenbogen-Targets und zwei quadratischen Magnetron-Targets. Der Durchmesser des kreisförmigen Targets betrug 160 mm, das Atomverhältnis von Al/Cr 70/30. Die Abmessungen des quadratischen Targets betrugen 500 mm × 100 mm × 10 mm, das Atomverhältnis von Ti/Si 80/20. Polierte Hartmetallproben, Edelstahlproben und eine Hartmetallklinge APMT1135PDER dienten als Proben für die Analyse und Prüfung. An das Substrat wurden vier verschiedene negative Vorspannungen (40 V, 80 V, 120 V, 150 V) angelegt.

Der Beschichtungsprozess umfasst Wärmestrahlungserwärmung, Plasmaätzen, Beschichten und Abkühlen. Beim Plasmaätzen wird Ar+ durch Argon ionisiert, um das Substrat bei einer Spannung von -200 V zu ätzen. Die Ätzung dauert etwa 45 Minuten. Beschichtungsprozess: Die untere Schicht ist eine ca. 0,4 µm dicke AlCrN-Beschichtung, die mittels AIP (Argon-in-Plasma-Verfahren) hergestellt wurde. Die Vorspannung ist konstant. Die Funktionsschicht besteht aus ca. 0,14 µm dickem AlCrN und 0,13 µm dickem TiSiN, die sechsmal abwechselnd abgeschieden wurden. Die Oberflächenschicht ist eine TiSiN-Beschichtung. Die AlCrN-Beschichtung erfolgte in einer Stickstoff-Argon-Atmosphäre bei einem Kammerdruck von 2,8 Pa und einem Targetstrom von ca. 190 A. Die TiSiN-Beschichtung wurde mittels HiPiMS-Technologie mit konstanter Vorspannung, einer Leistung von ca. 8 kW, einem Tastverhältnis von ca. 28 %, einem Kammerdruck von ca. 0,6 Pa und einem Ar:N₂-Verhältnis von ca. 3:1, wobei die Vorspannung der AlCrN-Beschichtung in der Funktionsschicht jeweils 40 V, 80 V, 120 V und 150 V betrug. Die Beschichtungstemperatur wird bei 500 °C gehalten, und die Gesamtdicke der Beschichtung beträgt etwa 2,2 μm.

Zur Analyse der Mikrostruktur der beschichteten Probe wurde ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) Zeiss Sigma300 verwendet. Struktur, Oberflächenmorphologie und Schichtdicke der Beschichtung wurden charakterisiert. Die Härte der Beschichtung wurde mit einem Nanoindentationsgerät (Anton Paar NHT3) gemessen. Es wurde eine Last von 20 mN aufgebracht, die Belastungsrate betrug 40 mN/min und die Last wurde 10 s lang gehalten. Die Eindringtiefe betrug weniger als ein Zehntel der Beschichtungsdicke. Durch geeignete Matrixauswahl wurden ausreichend Daten erfasst. Die Haftung zwischen Beschichtung und Hartmetallsubstrat wurde mit einem Nanoscratch-Tester (Anton Paar NST3) gemessen. Die Endlast betrug 120 N, die Ritzlänge 3 mm und die Ritzzeit 30 s. Jede Beschichtung wurde dreimal getestet. Mit einem Filmspannungsmessgerät (SuPro FST1000) wurde basierend auf dem Prinzip der Substratbiegung und der Stoney-Gleichung die Eigenspannung des Edelstahlsubstrats bestimmt und der Verlauf der Eigenspannung in verschiedenen Ausführungen verglichen. durch die Bildung relativer Werte.

Für die Zerspanungsversuche wurden APMT1135PDER-Fräseinsätze verwendet. An der CNC-Fräsmaschine K-V855GCNC von Nuojin Machinery wurde Stahl der Sorte 45 mit branchenüblichen Bearbeitungsparametern zerstäubt. Der Verschleißzustand während des Zerspanungsprozesses wurde mit dem digitalen Mikroskopsystem Keyence VHX-7000 erfasst. Die Beschichtungsleistung wurde anhand des Verschleißes an der Rückseite des Fräsers bewertet. Als Kriterium für die Standzeit des Fräseinsatzes gilt ein Flankenverschleiß von 300 µm.

3. Experimentelle Ergebnisse und Diskussion

3.1 Einfluss der negativen Vorspannung der Funktionsschicht auf die Oberflächenmorphologie und die Querschnittsgröße der Beschichtung

Wie in Abbildung 1 dargestellt, führt die Änderung der negativen Vorspannung der Funktionsschicht zu einer Veränderung der Tröpfchenstruktur dieser Schicht. Die nachfolgende Oberflächenbeschichtung zeigt das gleiche Tröpfchenmuster wie die Funktionsschicht. Mit zunehmender Vorspannung nimmt die Anzahl der Tröpfchen auf der Beschichtungsoberfläche zunächst ab und dann wieder zu. Bei einer negativen Vorspannung von 40 V sind Anzahl und Größe der Tröpfchen groß. Steigt die negative Vorspannung auf 80 V bzw. 120 V, nimmt die Anzahl der Tröpfchen auf der Beschichtungsoberfläche ab. Dies liegt daran, dass die negative Vorspannung des Substrats die positiven Ionen im Plasma beschleunigt und die durch die Beschleunigung gewonnene Energie mit zunehmender negativer Vorspannung steigt [14]. Die energiereichen Teilchen bombardieren die Beschichtung stärker, wodurch die Anzahl der Tröpfchen auf der Oberfläche der Funktionsschicht abnimmt. Dies äußert sich in einer geringeren Anzahl von Beschichtungströpfchen im nachfolgenden Beschichtungsprozess. Bei einer weiteren Erhöhung der negativen Vorspannung des Substrats auf 150 V ist die Ionenbeschussenergie hoch, was zu … führt. Das umgekehrte Sputtern der Beschichtung und sogar die Bildung von Löchern auf der Oberfläche der Funktionsschichtbeschichtung können auftreten. Wenn die nachfolgende Beschichtung aufgebracht wird, verbleiben mehr Tröpfchen in den Löchern.

Abb. 1: Tropfenmorphologie auf der Beschichtungsoberfläche unter negativer Vorspannung verschiedener Funktionsschichten

Abbildung 2 zeigt die Querschnittsmorphologie und die statistische Verteilung der Schichtdicke verschiedener Funktionsschichten unter negativer Vorspannung. Es ist ersichtlich, dass die Querschnittsdicke mit zunehmender negativer Vorspannung der Funktionsschicht allmählich abnimmt, von 2,303 μm bei 40 V auf 2,021 μm bei 150 V. Der Hauptgrund hierfür ist, dass sich die Struktur der Funktionsschicht mit zunehmender negativer Vorspannung verdichtet, was zu einer Verringerung der Schichtdicke führt. Insbesondere bei 150 V wird die Anti-Sputter-Eigenschaft verbessert, was die Querschnittsdicke der Schicht weiter reduziert.

Abb. 2 Einfluss der negativen Vorspannung verschiedener Funktionsschichten auf die Querschnittsdicke der Beschichtung.

3.2 Einfluss der negativen Vorspannung der Funktionsschicht auf die innere Spannung und Härte der Beschichtung

Abbildung 3a zeigt die Veränderung der inneren Spannungskurve der Beschichtung unter negativer Vorspannung verschiedener Funktionsschichten. Es ist ersichtlich, dass es sich bei der Beschichtungsspannung um eine Druckspannung handelt und dass die innere Spannung der Beschichtung mit zunehmender Vorspannung allmählich ansteigt, von 2,23 GPa bei 40 V auf 4,35 GPa bei 150 V.

(a) Auswirkung einer negativen Vorspannung auf die Beschichtungsspannung

b) Einfluss der negativen Vorspannung auf die Härte der Beschichtung

Abb. 3 Einfluss der negativen Vorspannung verschiedener Funktionsschichten auf die Eigenspannung und Härte der Beschichtung.

Abbildung 3b zeigt die Veränderung der Beschichtungshärte unter negativer Vorspannung verschiedener Funktionsschichten. Bei einer negativen Vorspannung von 40 V beträgt die Nanoindentationshärte 33,2 GPa. Bei einer Erhöhung der negativen Vorspannung auf 80 V steigt die Nanoindentationshärte auf 34,2 GPa. Bei weiterer Erhöhung der negativen Vorspannung auf 120 V bzw. 150 V beträgt die Nanoindentationshärte 34,6 GPa bzw. 34 GPa. Die Härte steigt also zunächst an und sinkt dann wieder. Die Veränderung der Beschichtungshärte hängt mit der negativen Vorspannung der Funktionsschicht zusammen. Mit zunehmender negativer Vorspannung der Funktionsschicht erhöht sich die Beschussenergie während der Herstellung, wodurch sich die Beschichtung von einer säulenförmigen zu einer feinkörnigen Struktur verändert. Gleichzeitig behindert die Druckeigenspannung das Korngrenzengleiten der säulenförmigen Kristallstruktur und verbessert die Verformungsbeständigkeit der Beschichtung. Daher nimmt die Härte mit steigender negativer Vorspannung der Funktionsschicht von 40 V auf 80 V ab. Bei 120 V erhöht sich die Nanoindentationshärte, aber wenn die negative Vorspannung der Funktionsschicht weiter auf 150 V erhöht wird, wird die Kristallstruktur der Beschichtung zerstört und das Rückzerstäuben verstärkt.

3.3 Einfluss der negativen Vorspannung verschiedener Funktionsschichten auf die Haftung der Beschichtung

Abbildung 4 zeigt die Haftung der Beschichtung unter negativer Vorspannung für verschiedene Funktionsschichten. Die Haftung Lc1 wird anhand der Matrix bewertet, in der die Beschichtung zu entstehen beginnt. Die Werte für Lc1 bei 40 V, 80 V, 120 V und 150 V betragen 98,95 N, 109,8 N, 117,5 N bzw. 93 N. Mit steigender negativer Vorspannung der Funktionsschicht von 40 V auf 120 V nehmen die Spannung und Härte der Beschichtung sowie die Haftkraft zu. Bei weiterer Erhöhung der Vorspannung auf 150 V ist die innere Spannung höher, was zu einer größeren Sprödigkeit der Beschichtung und einer geringeren Haftkraft führt.

Abb. 4 Einfluss der negativen Vorspannung verschiedener Funktionsschichten auf die Haftung der Beschichtung.

3.4 Einfluss der negativen Vorspannung verschiedener Funktionsschichten auf die Schneidleistung

Die Testbedingungen für den Schnitt sind: Umfangsgeschwindigkeit Vc = 117,5 m/min, Vorschub fz = 0,57 mm/U, Schnitttiefe ap = 0,3 mm und Luftkühlung. Abbildung 5 zeigt den Zusammenhang zwischen Standzeit und Flankenverschleiß.

Abb. 5 Vergleich des Verschleißes verschiedener Funktionsschichten unter negativer Vorspannung bei unterschiedlichen Schneidlebensdauerbedingungen.

Bei einer negativen Vorspannung von 40 V erreichte die Flankenverschleißrate der Funktionsschicht nach 5 Stunden 0,41 mm und das Werkzeug versagte. Bei einer negativen Vorspannung von 40 V erreichte die Flankenverschleißrate der Funktionsschicht nach 6 Stunden 0,36 mm und das Werkzeug versagte. Bei einer negativen Vorspannung von 120 V betrug der Verschleiß an der Rückseite der Schneidfläche nach 8 Stunden 0,33 mm. Bei einer Vorspannung von 150 V und einem Verschleiß der Schneide von 0,33 mm versagte das Schneidwerkzeug nach 6 Stunden, wobei der Flankenverschleiß 0,36 mm betrug. Der Trend des Werkzeugversagens korreliert mit dem Trend der Beschichtungshärte. Die negative Vorspannung der Funktionsschicht von 120 V zeigte die beste Verschleißfestigkeit.

Abbildung 6 zeigt den Vergleich der Werkzeugverschleißmuster nach 5 Stunden Bearbeitungszeit. Bei einer negativen Vorspannung der Funktionsschicht von 40 V löst sich die Beschichtung aufgrund ihrer geringen Härte und Spannung an der Schneidkante ab. Die Schneidkante des Werkzeugs bricht zusammen, da das Material nach dem Ablösen der Beschichtung am Schneidprozess beteiligt ist. Eine Erhöhung der negativen Vorspannung der Funktionsschicht auf 80 V verbessert die Verschleißfestigkeit der Beschichtung, und es kommt zu keinem größeren Ablösen der Beschichtung. Die Breite der Verschleißzone ist jedoch mit ca. 0,18 mm größer. Bei weiterer Erhöhung der negativen Vorspannung der Funktionsschicht auf 120 V verbessern sich die Haftung und Härte der Beschichtung, die Werkzeugverschleißfestigkeit steigt deutlich, und die Breite der Verschleißzone verringert sich deutlich auf ca. 0,14 mm. Bei einer Erhöhung der negativen Vorspannung der Funktionsschicht auf 150 V führt das Sputtern der Funktionsschicht jedoch zu einer Verringerung der Härte und Haftung der Beschichtung sowie ihrer Verschleißfestigkeit. Die Breite des Verschleißbereichs nach 5 Stunden beträgt dann ca. 0,18 mm.

Abb. 6 Vergleich der Verschleißmuster von Werkzeugen nach 5 Stunden Tragedauer.

4. Schlussfolgerung

Ein AlCrN/TiSiN-Kompositbeschichtungsfilm mit mehrschichtiger Struktur wurde mittels AIP und Hochleistungs-Pulsmagnetron-Sputtern hergestellt. Die Auswirkungen der negativen Vorspannung verschiedener Funktionsschichten auf die Oberfläche, Härte, Haftung und Schneidleistung der Beschichtung wurden untersucht und die folgenden Schlussfolgerungen gezogen.

(1) Mit zunehmender negativer Vorspannung der Funktionsschicht nimmt die Anzahl der Tröpfchen auf der Beschichtungsoberfläche zunächst ab und dann wieder zu. Die geringste Anzahl an Tröpfchen und die geringste Rauheit werden bei einer negativen Vorspannung der Funktionsschicht von 120 V beobachtet.

(2) Die Härte und Haftung der Beschichtung sind in der Funktionsschicht negativ. Die Maximalwerte betragen 34,6 GPa bzw. 117,5 N bei 120 V.

(3) Die negative Vorspannung der Beschichtung der abhebenden Funktionsschicht erhöht sich;

(4) Beim Schneiden von 45er Stahl ist die Schneidleistung der Funktionsschicht bei einer negativen Vorspannung von 120 V am besten, und die Lebensdauer beträgt 8 Stunden.

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